Friday, 11 October 2013
I.
Tujuan
· Mahasiswa
dapat menjelaskan kondisi reaksi pada kecepatan reaksi dan hasil reaksi pada
tahap awal.
· Dapat
menganalisa kadar formaldehid bebas dan kadar resin dalam larutan resin.
· Menentukan
ph, massa jenis pada tahap reaksi dan hasil serta menentukan waktu stroke
curve.
II.
Alat
dan Bahan
a. Alat
yang digunakan:
o
Erlenmeyer 100ml, 250ml 8 buah
o
Gelas kimia 250ml, 400ml 2 buah
o
Gelas ukur 100ml 1 buah
o
Corong dan labu buncher 500ml, kertas
saring 1 buah
o
Kaca arloji 1 buah
o
Pipet ukur 25ml, bola karet 1 buah
o
spatula, penangas minyak 1 buah
o
Labu bundar leher tiga 500ml 1 buah
o
Kondenser, pompa air 1
buah
o
Termometer 1 buah
o
Wadah es 1
buah
o
Batu didih 1 buah
o
Pipet tetes 1 buah
o
Buret 50ml 1 buah
o
Cawan porselen 2 buah
o
Stopwatch 1 buah
b. Bahan
yang digunakan:
o
Formalin (Formaldehid)
o
Urea
o
Natrium karbonat
o
Etanol
o
Natrium sulfit/sulfat
o
Asam sulfat
o
Fenolftalin
o
Aquadest
o
Es
III.
Dasar
Teori
Polimer
adalah zat yang mempunyai massa molekul tinggi (103 - 107)
dan biasanya mempunyai unit struktur berulang (monomer) dengan ikatan kovalen
hingga terbentuk molekul besar (polimer).
Polimer
juga merupakan salah satu bahan rekayasa bukan logam (non-metallic material)
yang penting. Saat ini bahan polimer telah banyak digunakan sebagai bahan
substitusi untuk logam terutama karena sifat-sifatnya yang ringan, tahan korosi
dan kimia, dan murah, khususnya untuk aplikasi-aplikasi pada temperature
rendah. Hal lain yang banyak menjadi pertimbangan adalah daya hantar listrik
dan panas yang rendah, kemampuan untuk meredam kebisingan, warna dan tingkat
transparansi yang bervariasi, kesesuaian desain dan manufaktur.
Pembentukan Resin
Urea
formaldehid resin adalah hasil kondensasi antara urea dengan formaldehid. pada
ph > 7 reaksi urea formaldehid (metilolasi) yaitu adisi formaldehid pada
gugusan amino dari urea menghasilkan metilolasi yang berupa monomer.
Penyebab
terjadinya reaksi polimerisasi adalah kondensasi; polimer yang dihasilkan pada
awalnya berupa rantai lurus dan larut dalam air, semakin lama kondensasi
polimer mulai membentuk rantai tiga dimensi dan berkurang kelarutannya dalam
air. Pada tahap curing, kondensasi tetap berlanjut dan polimer membentuk rangkaian
3 dimensi yang kompleks dan menjadi termoset.
Panjang
polimer diperincikan dari jumlah satuan pengulang dalam rantai disebut
sederajat polimerisasi (DP). Massa molekul polimer adalah hasil pengulangan
massa molekul monomer dan derajat polimerisasi.
Contoh:
Polivinilklorida, dp
1000
Massa Molekul 63 x 1000
= 63000
Resin urea-formaldehid adalah salah
satu contoh polimer
yang merupakan hasil kondensasi urea dengan
formaldehid. Polimer jenis ini banyak digunakan di industri untuk berbagai
tujuan seperti bahan adesif
(61%), papan fiber
berdensitas
medium (27%), hardwood plywood
(5%) dan laminasi
(7%) pada produk mebelir
(furniture),
panel dan lain-lain.
Urea-formaldehid
(dikenal juga sebagai urea-metanal)
adalah suatu resin atau plastik thermosetting yang terbuat dari urea dan
formaldehid yang dipanaskan dalam suasana basa lembut seperti amoniak atau
piridin. Resin ini memiliki sifat tensile-strength dan hardness permukaan yang
tinggi, dan absorpsi air yang rendah.
Reaksi
urea-formaldehid merupakan reaksi kondensasi antara urea dengan formaldehid.
Pada umumnya reaksi menggunakan katalis hidroksida alkali dan kondisi reaksi
dijaga tetap pada pH 8-9 agar tidak terjadi reaksi Cannizaro, yaitu reaksi
diproporsionasi formaldehid menjadi alkohol dan asam karboksilat. Untuk menjaga
agar pH tetap maka dilakukan penambahan ammonia sebagai buffer ke dalam
campuran.
Pada prinsipnya
pembuatan urea formaldehid melalui tahapan berikut:
· Tahap
pembuatan (intermediet): tahap reaksi hingga terbentuk resin yang masih berupa
cairan, larut dalam air.
· Tahap
persiapan sebelum curing: pencampuran dengan zat kimia lain, pengisi (filter)
dan lain-lain
· Tahap
curing : proses akhir dengan bantuan katalis, panas dan tekanan tinggi mengubah
resin menjadi resin termoset.
Faktor-faktor yang Mempengaruhi Reaksi Urea-Formaldehid:
·
Katalis
Penggunaan katalis pada suatu reaksi
akan meningkatkan laju reaksi tersebut. Begitu juga yang terjadi pada reaksi
urea-formaldehid ini. Laju reaksinya akan meningkat jika digunakan katalis.
Katalis yang diguanakan pada percobaan ini adalah NH4OH karena reaksi ini
berlangsung pada kondisi basa.
·
Temperatur
Kenaikan temperatur selalu
mengakibatkan peningkatan laju suatu reaksi. Namun, kenaikan temperatur ini
dapat mempengaruhi jumlah produk yang terbentuk, bergantung pada jenis reaksi
tersebut (eksoterm atau endoterm). Oleh karena itu, diperlukan suatu optimasi
untuk mencapai hasil yang diinginkan. Kenaikan temparatur juga dapat menurunkan
berat molekul (Mr) resin urea-formaldehid. Hal tersebut dikarenakan adanya
pembentukan pusat-pusat aktif yang baru, sehingga memperkecil ukuran molekul
resin.
·
Waktu Reaksi
Jumlah dan sifat produk yang
dihasilkan dari suatu reaksi juga dipengaruhi oleh waktu reaksi. Makin lama
waktu reaksi, jumlah produk yang dihasilkan makin banyak akibatnya, resin yang
dihasilkan akan berkadar tinggi dan memiliki Mr tinggi.
IV.
Prosedur
Kerja
a. Pembuatan
resin
1.
Memasukkan 200 ml formalin ke dalam labu
bundar dan menambahkan amoniak sebanyak 7% berat total campuran dan menambahkan
natrium sulfit sebagai buffering agent sebanyak 10% berat katalis.
2.
Mengaduk rata dan menyisihkannya
sebanyak 25 ml sebagai sampel 1 dalam erlenmeyer.
3.
Memasukkan urea 90 gram ke dalam
campuran, mengaduk rata, mengambil 25 ml sebagai sampel 2 dalam erlenmeyer.
4.
Memanaskan campurkan dengan refluks
selama 1 jam pada suhu maksimum 60oC.
5.
Mengambil sampel 3 sebanyak 25 ml
setelah direfluks 30 menit, simpan dalam Erlenmeyer.
6.
Setelah 1 jam, mengambil lagi 25 ml
sebagai sampel 4. Menyimpan dalam Erlenmeyer.
b. Menganalisis
sampel
1.
Sampel 1 dianalisis dengan tes I dan II.
2.
Sampel II dianalisis dengan tes I dan
II.
3.
Sampel III dianalisis dengan tes II dan
III.
4.
Sampel IV dianalisis dengan tes I, II,
dan III.
c. Tes
I
Langkah kerja:
Analisa kadar
formaldehid bebas dengan menggunakan natrium sulfat dengan reaksi:
1.
Melarutkan 1 ml sampel ke dalam 20 ml
air dalam Erlenmeyer.
2.
Menambahkan indicator fenolftalein.
3.
Menambahkan 25 ml larutan Na2SO3
dalam air, mengocok larutan dengan baik, dibiarkan 5-10 menit agar bereaksi
sempurna.
4.
Melakukan titrasi duplo .
d. Tes
II
Langkah kerja:
1.
Menyelupkan kertas lakmus untuk
mengetahui pH larutan dan sesuaikan dengan massa standar.
e. Tes
III
Langkah kerja:
1.
Penentuan kadar resin dalam air.
2.
Memanaskan cawan porselen pada suhu 140oC
selama 30 menit, didinginkan dalam desikator hingga suhu ruang dan timbang
sebagai G1.
3.
Menimbang 10 gram dalam cawan porselen
tersebut, memanaskan pada suhu 140oC hingga kering, didinginkan
hingga suhu ruang di desikator dan ditimbang sebagai G2.
V.
Data
Pengamatan
Larutan
|
pH
|
Titrasi
dengan H2SO4
|
Perubahan
Warna
|
|
Tanpa
Na2SO3
|
Dengan
Na2SO3
|
|||
Sampel
1
|
6
|
1
|
5
|
Ungu
menjadi bening
|
Sampel
2
|
9
|
1
|
5,3
|
Ungu
menjadi bening
|
Sampel
3
|
9
|
1
|
5,6
|
Ungu
menjadi bening
|
Sampel
4
|
9
|
1
|
5,2
|
Ungu
menjadi bening
|
Blanko
|
8
|
1
|
5,1
|
Ungu
menjadi bening
|
· Tes
III
Sampel 3
Berat cawan (G1) =
48,55 gram
Berat cawan + 10 gram
sampel sebelum pemanasan = 58,55 gram
Berat cawan + sampel
setelah pemanasan (G2) =
50,89 gram
Berat sampel setelah
pemanasan =
2,34 gram
Sampel 4
Berat cawan (G1) =
67.81 gram
Berat cawan + 10 gram
sampel sebelum pemanasan = 78,81 gram
Berat cawan + sampel
setelah pemanasan(G2) =
71,37 gram
Berat sampel setelah pemanasan = 2,56 gram
VI.
Perhitungan
VII.
Analisa
percobaan
Pada percobaan “ polimerisasi urea formaldehid” dapa dianalisa
bahwa Polimer
adalah zat yang mempunyai massa molekul tinggi (103 - 107)
dan biasanya mempunyai unit struktur berulang (monomer) dengan ikatan kovalen
hingga terbentuk molekul besar (polimer).
Percobaan ini dilakukan dengan mereaksikan urea dan
formalin sehingga menghasilkan urea formaldehid. Reaksi berlangsung pada
kondisi basa dengan amoniak (NH4OH) sebagai katalis dan Na2CO3
sebagai buffer. Buffer ini berfungsi menjaga kondisi pH reaksi agar
tidak berubah tiba-tiba secara drastis. Analisa awal dilakukan dengan
menggunakan blanko berupa larutan formaldehid, NH4OH dan Na2CO3.
Sampel ke-0 diambil setelah urea ditambahkan pada larutan dan diaduk sempurna.
Setelah itu dilakukan pemanasan sampai 70 °C untuk mempercepat reaksi.
Reaksi kondensasi ini dilakukan dalam sebuah labu
berleher yang dilengkapi kondensor dan
thermometer, Labu
berleher ini ditempatkan dalam penangas
minyak atau air. Kondensor berfungsi mengembunkan air yang menguap
selama proses polimerisasi. Hal ini dimaksudkan mempercepat tercapainya
kesetimbangan reaksi. Larutan tersebut juga harus sambil diaduk sehingga
larutan tetap homogen selama pemanasan.
Pada percobaan ini ada beberapa factor yang
mempengaruhi kecepatan reaksi dan hasil reaksi diantaranya yaitu temperature,
waktu reaksi, pH dan perbandingan bahan yang digunakan. Perubahan pada kondisi
reaksi akan menghasilkan resin yang sangat bervariasi, sehingga produk akhir
yang dihasilkan mempunyai sifat fisika, kimia, dan mekanis yang berbeda. Oleh
sebab itu, kondisi reaksi ditentukan oleh produk akhir yang dikehendaki.
VIII. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum “polimerisasi urea
formaldehid” yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan:
·
Factor yang
mempengaruhi reaksi formaldehid yaitu antara lain temperature, waktu reaksi,
perbandingan bahan yang digunakan, dan pH.
·
% resin yang
dihasilkan pada sampel 3 yaitu sebesar 23,4%.
·
% resin yang
dihasilkan pada sampel 4 yaitu sebesar 25,6 %.
Daftar pustaka
·
Jobsheet.
2012. “Penuntun Praktikum Satuan Proses”. Politeknik Negeri Sriwijaya
Palembang.
· http://akademik.che.itb.ac.id/labtek/wp-content/uploads/2009/02/modul-207-teknik-polimerisasi.pdf
