Monday 23 September 2013
I.
Tujuan Percobaan
Mahasiswa dapat memahami
pembuatan metil ester
II.
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan:
·
Gelas kimia 250ml 2 buah
·
Magnetic stirrer 1 buah
·
Hot plate 1
buah
·
Mortar 1
buah
·
Spatula 1
buah
·
Pipet ukur 25ml 1 buah
·
Bola karet 1
buah
·
Stopwatch 1
buah
·
Neraca analitik 1 buah
·
Corong pisah 500ml 1 buah
·
Piknometer 1
buah
·
Termometer 1
buah
·
Erlenmeyer 250ml 1 buah
·
Buret 50ml 1
buah
·
Aerometer 1
buah
·
Statif dan klem 1 buah
·
Pipet tetes 1
buah
Bahan
·
Minyak jelantah
·
NaOH
·
Metanol
·
Aquadest
·
Indikator PP
III.
Gambar Alat :
(terlampir)
IV.
Dasar Teori
Metil ester merupakan ester asam lemak yang dibuat melalui
proses esterifikasi dari asam lemak dengan methanol. Pembuatan metal ester ada
empat macam cara, yaitu pencampuran dan penggunaan langsung, mikroemulsi,
pirolisis (thermal cracking), dan transesterifikasi. Namun, yang sering
digunakan untuk pembuatan metal ester adalah transesterifikasi yang merupakan
reaksi antara trigliserida (lemak atau minyak) dengan methanol untuk
menghasilkan metal ester dan gliserol.
Metil ester dapat diperoleh dari hasil pengolahan
bermacam-macam minyak nabati, misalnya di jerman diperoleh dari minyak
rapessed, di Eropa diperoleh dari minyak biji bunga mataharprni dan minyak
rapessed, di prancis dari itali diperoleh dari minyak biji bunga matahari, di
Amerika Serikat dan Brazil diperoleh dari minyak kedelai, di Malaysia diperoleh
dari minyak kelapa sawit, dan di Indonesia diperoleh dari minyak kelapa sawit,
minyak jarak pagar, minyak kelapa, dan minyak kedelai (2,3,4). Selain
minyak-minyak tersebut, minyak safflower, minyak linsedd, dan minyak zaitun
juga dapat digunakan dalam pembuatan senyawa metal ester (4,5). Pada pengolahan
minyak nabati di atas juga di hasilkan gliserol sebagai hasil sampingnya.
Metil ester merupakan bahan baku dalam pembuatan biodiesel
atau emollen dalam produk kosmetika, sedangkan gliserol dapat digunakan sebagai
bahan baku dalam berbagai aplikasi industri seperti kosmetika, sabun, dan
farmasi. Gliserol yang diperoleh sebagai hasil samping pengolahan minyak nabati
ini bukanlah gliserol murni, melainkan gliserol mentah (crude glycerol),
biasanya memiliki kemurnian kira-kira 95%.
Minyak jelantah merupakan minyak nabati yang telah mengalami
degradasi kimia dan/atau mengandung akumulasi kontaminan-kontaminan di
dalamnya. Minyak ini dapat didaur ulang menjadi metil ester dengan reaksi
transesterifikasi, sehingga minyak jelantah yang sebelumnya merupakan limbah
yang berbahaya jika langsung dibuang ke lingkungan dapat menjadi suatu produk
yang mempunyai nilai ekonomis dan juga dapat mengurangi jumlah limbah minyak
jelantah yang ada. Keuntungan penggunaan minyak jelantah dalam pembuatan metil
ester adalah dapat direduksinya biaya operasional, karena harga minyak jelantah
pasti lebih murah daripada minyak bersih atau minyak baru. Kekurangannya adalah
komposisi asam lemak yang terkandung di dalam minyak dapat berubah akibat
pemanasan dan terikat dengan bahan makanan yang digunakan pada proses
penggorengan.
Senyawa metil ester dapat digunakan sebagai zat tambahan
pada suatu formulasi kosmetika, salah satu contohnya yaitu caprylic atau caprylic
triglyceride yang telah digunakan dalam formulasi kosmetika sebagai
emolien. Oleh karena itu, tidak menutup kemungkinan bahwa senyawa metil ester
lainnya juga dapat digunakan sebagai zat tambahan, baik sebagai emolien maupun
fungsi lainnya.
Metil ester yang diperoleh dari reaksi transesterifikasi
dapat dimurnikan dan ditetapkan kadarnya. Ada tiga metode analisis untuk
menetapkan kadar metil ester yaitu kromatografi gas, kromatografi cair kinerja
tinggi, dan kromatografi lapis tipis.
4.1. Reaksi
Transesterifikasi dengan Katalis
§ Biodiesel dibuat melalui proses
kimia yang disebut transesterifikasi.
Proses ini menghasilkan dua produk yaitu metil
esters (biodiesel)/mono-alkyl esters dan gliserin yang merupakan produk
samping. Bahan baku utama untuk pembuatan biodiesel antara lain minyak
nabati, lemak hewani, lemak bekas/lemak daur ulang.
Sedangkan sebagai bahan baku penunjang yaitu alkohol. Pada
pembuatan biodiesel dibutuhkan katalis untuk prosesesterifikasi. Produk
biodiesel tergantung pada minyak nabati yang digunakan sebagai
bahan baku serta pengolahan pendahuluan dari
bahan baku tersebut.Alkohol yang digunakan sebagai pereaksi untuk
minyak nabati adalah methanol, namun dapat pula digunakan ethanol, isopropanol
atau butyl, tetapi perlu diperhatikan juga kandungan air dalam alcohol
tersebut. Bila kandungan air tinggi akan mempengaruhi hasil biodiesel
kualitasnya rendah, karena kandungan sabun, ALB dan trigiserida tinggi.
Disamping itu hasil biodiesel juga dipengaruhi oleh tingginya suhu operasi
proses produksi, lamanya waktu pencampuran atau kecepatan pencampuran alkohol.
Katalisator dibutuhkan pula guna meningkatkan daya larut pada saat reaksi
berlangsung, umumnya katalis yang digunakan bersifat basa kuat yaitu NaOH atau
KOH atau natrium metoksida. Katalis yang akan dipilih tergantung minyak nabati
yang digunakan, apabila digunakan minyak mentah dengan kandungan ALB kurang
dari 2 %, disamping terbentuk sabun dan juga gliserin. Katalis tersebut pada
umumnya sangat higroskopis dan bereaksi membentuk larutan kimia yang akan
dihancurkan oleh reaktan alkohol. Jika banyak air yang diserap oleh katalis
maka kerja katalis kurang baik sehingga produk biodiesel kurang baik. Setelah reaksi
selesai, katalis harus di netralkan dengan penambahan asam mineral kuat.
Setelah biodiesel dicuci proses netralisasi juga dapat dilakukan dengan
penambahan air pencuci, HCl juga dapat dipakai untuk proses netralisasi katalis
basa, bila digunakan asam phosphate akan menghasil pupuk phosphat (K3PO4)
4.2. Teori
Transesterifikasi
Pembutan
biodesel relatif sederhana dan mudah dikuasai dengan produk berupa Fatty Acid
Metyl Ester (FAME) yang melalui proses Transesterifikasi. Proses
Transesterifikasi adalah proses pertukaran antara gugus alkyl dari trigliserida
dengan gugus alkil dari Methanol (alcohol), sehingga terbentuk FAME dan
gliserin.
CH2 – O – C
– R1 CH3 – O – C – R1 CH2 – OH
KOH
CH – O – C –
R2+3 CH3OH CH3 – O – C – R2 + CH – OH
Methanol
CH2 – O – C
– R3 CH3 – O – C – R3 CH2 – OH
Triglyserida Fatty Acyd
Metyl Gliserin
Ester (FAME)
4.3. Proses Uji Mutu
Beberapa jenis proses Analisa Uji
Mutu dilakukan secara Kimia dan Fisika adalah sebagai berikut:
§ Proses Uji Mutu secara Kimia
Analisa secara Kimia adalah sebagai berikut:
a. Kadar Air
b. FFA (Free Faty Acid)
c. Rancidity
d. Kandungan Logam
§ Proses Uji Mutu secara Fisika
Analisa secara Fisika adalah sebagai berikut :
a. Analisa Density (Massa Jenis)
b. Analisa Viscosity (Kekentalan)
a. Kadar Air
Keterangan:
a = sebelum di ovben
b = setelah di oven
b. FFA (Free Faty Acid)
Keterangan:
N= Konsentrasi NaOH (N)
V= volume NaOH terpakai (ml)
W= Massa sample minyak goreng bekas
200= Ms.Asam Laurat (C11 H23 COOH)
Tabel biodisel dari minyak bekas
|
No.
|
Jenis Analisa
|
Standar
|
|
1.
|
Kadar Air
|
0,3 %
|
|
2.
|
FFA
|
0,3 %
|
|
3.
|
Rancidity
|
10 %
|
|
4.
|
Kandungan logam
|
Negatif
|
|
5.
|
Viskositas
|
2,3 – 6,0 mm2/s
|
|
6.
|
Density
|
0,85 – 0,89 gr/cm3
|
V.
Prosedur Kerja
·
Pembuatan Metil Ester (Minggu
Pertama)
1.
Menimbang 1 gr NaOH yang telah
dihaluskan dan melarutkan dengan 41 ml methanol. Mengaduk dengan stirrer hingga
semua NaOH larut semua. Menempatkan pada gelas kimia 250 ml.
2.
Memanaskan 200 ml sample minyak
diatas hot plate dan mengaduk engan stiere kira-kira 100 rpm hingga suhu 45-55oC.
3.
Menambahkan larutan Natrium
Metoksida yang telah dibuat pada langkah 1 ke dalam minyak yang telah
dipanaskan dan pertahankan suhu pengaduk 55oC. lakukan penambhanan
larutan ini sedikit demi sedikit. Menghitung waktu pengadukan hingga 45 menit.
Setelah semua natrium metoksida bercampur.
4.
Memindahkan metal ester ke dalam
corong pisah dan didiamkan hingga terbentuk dua lapisan selama 15 menit lalu
mengeluarkan lapisan bawahnya,
5.
Memasukkan metal ester ke gelas dan
melakukan pemurnian dengan memanaskan aquadest sebanyak 50% volume metal ester
hinggu suhu 60oC. menuangkan metil ester ke dalam aquadest, mengaduk
perlahan selama 10 menit.
6.
Memindahkan metil ester dan aquadest
ke dalam corong pisah dan memisahkan hingga terbentuk dua lapisan, kemudian
lapisan bawahnya dikeluarkan.
7.
Menghitung volume yield yang di
dapat.
· Analisa Produk (Minggu Kedua)
1. Pengujian Densitas
- Menimbang pikonometer kosong dan kering sebagai a gram
- Menimbang piknometer dengan aquadest sampai penuh total dan ditimbang
sebagai b gram.
- Menghitung volume piknometer.
- Dengan cara yang sama, piknometer dibersihkan dan diisi dengan metil ester.
- Menghitung dnsitas dari metil ester (gr metil ester/volume piknometer).
2. Pengujian Viskositas
- Membersihkan terlebih dahulu alat ostwald dengan contoh 2-3 kali.
- Memipet 5 ml sampel dan masukkan ke dalam alat Ostwald.
- Menetapkan berpa waktu yang diperlukan untuk megalirkan sampel dengan
jalan menghisapnya sampai melebihi tanda garis atas. Bila miniskus berhimpit
perhitungan dimulai lagi dengan tanda garis bawah.
- Pengamatan dilakukan berulang minimal 3 kali.
- Mencatat juga suhu pada saat pengamatan.
- Mengulangi langkah diatas dengan menggunakan aquadest.
3. Pengujian Asam Lemak Bebas
- Menimbang 5 gr metil ester, menambahkan larutan 50 ml methanol 95%
netral dan 3 tetes indicator pp.
- Melakukan titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai warna merah muda.
- Mencatat banyaknya NaOH yang digunakan.
4. Pembuatan Larutan
- NaOH 0,1 N 500 ml (sebanyak 2 gr NaOH dilarutkan dalam 500 ml aquadest).
- Methanol 95% netral (memasukkan methanol 95% sebanyak yang diperlukan ke
dalam Erlenmeyer, menambahkan 3
tetes indicator pp lalu titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai terbentuk
warna merah muda).
- Indicator pp (larutkan 0,5 gr fenolftalein dalam 100 ml etanol).
VI.
Data Pengamatan
Tabel.1 Pengamatan pada Minggu Pertama
|
Perlakuan
|
Hasil
|
|
· 1 gr NaOH + 41 ml
methanol diaduk dengan kecepatan 50 rpm
|
· Larutan berwarna
keruh
|
|
· Pemansan 200 ml
sample minyak + diaduk 75 – 150 rpm
|
· Berwarna coklat
|
|
· Penambahan
natrium metoksida dengan minyak yang telah dipanaskan + diaduk pada suhu 50oC
selama 45 menit
|
· Larutan berwarna
cokat kemerahan
· Terdapat endapan
berwarna hitam
· Terdapat gelembung
diatasnya
· Terbagi 2
lapisan, diatas coklat kemerahan dibawah berwarna hitam
|
|
· Pemisahan metil
ester di dalam corong pisah
|
· Berbau menyengat
· Terbagi 2
lapisan, lapisan atas coklat kemerahan dibawah berwarna hitam
|
|
· Pemurnian metil
ester dengan penambahan 50% aquadest dari volume ester + dipisahkan ke dalam
corong pisah dan didiamkan selama beberapa menit
|
· Minyak menjadi
lebih jernih
· Terbentuk dua
lapisan, lapisan atas berwarna coklat muda dan lapisan bawah lebih bening
· Volume metil
ester di dapat sebnayak 218 ml
|
Table 2. Pengamatan pada Minggu
Kedua
|
Densitas
|
Asam Lemak Bebas
|
Kadar
|
||
|
ml NaOH
|
||||
|
0,893 gr/ml
|
1
|
2
|
3
|
2,2 %
|
|
5,5
|
5,5
|
5,5
|
||
VII.
Perhitungan
v Penentuan Density
-
Piknometer kosong = 33,4 gr
-
Piknometer + aquadest = 57,8 gr
-
Piknometer + metil ester = 55,2 gr
-
Volume piknometer = 
-
v Kadar FFA (Free
Faty Acid)
Kadar FFA = 
Keterangan :
N = Normalitas NaOH
V = Volume titran
W = gr sampel
Volume rata-rata titran = 
Kadar FFA = 
VIII.
Analisa Percobaan
Setelah melakukan
percobaan “ Pembuatan Metil Ester” dapat dianalisa bahwa bahan baku dalam
praktikum ini yaitu minyak jelantah, metanol dan NaOH. NaOH disina bertindak
sebagai katalis pada pembuatan metil ester. Metil ester digunakan sebagai biodisel atau bahan
bakar alternatif menggunakan proses transesterifikasi.
Pada proses
pengadukan dan pemanasan minyak diatass hot plate baik menggunakan 75-150 rpm
karena kecepatan putaran pengadukan berpengaruh terhadap rendeman pada proses
despicing dan netralisasi minyak goreng bekas atau minyak jelantah.
Pada proses analisa
produk, metil ester yang digunakan sebagai biodisel dilakukan dengan menentukan
densitas dan asam lemak
bebas. Densitas metil ester yang didapatkan dari praktikum yang kami lakukan
adalah 0,893 gr/ml, sedangkan dari reverenasi yang kami dapatkan densitas metil
ester yang digunakan sebagai biodisel adalah 0,85-0,89 gr/cm3. Dan
FFA (Free Faty Acid) yang dihasilkan dari praktikum yang dilakukan 2,2%.
Sedangkan viskositas dan FFA yang
digunakan untuk biodisel adalah 2,3-6 mm2/s untuk viskositas dan
0,3% untuk FFA.
IX.
Kesimpulan
Setelah melakukan
percobaan ini dapat disimpulkan bahwa:
·
Proses pembuatan metil ester
adalah transesterifikasi
·
Density metil ester secara
praktikum adalah 0,893 g/ml
·
Nilai FFA yang dihasilkan secara
praktikum adalah 2,2 %.
